viernes, 13 de agosto de 2021

Estequiometría de titulaciones básicas

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 Ahora ingresamos al punto donde el método algebraico muestra su mayor capacidad, y es a la hora de enfrentar problemas de mayor complejidad, en los cuales no hacemos necesariamente cálculos con masa, sino con unidades de concentración y/o gases. Aunque la variedad de ecuaciones puede parecer casi ilimitada, analizaremos primeros dos tipos de casos que son tan famosos, que tienen sus nombres propios, la gravimetría y la titulación.

La titulación (también conocida como titulometría y análisis volumétrico) es un método de laboratorio común de análisis químico cuantitativo para determinar la concentración de un analito identificado (una sustancia a analizar). Un reactivo, denominado titulador o titulante, se prepara como una solución estándar de concentración y volumen conocidos. El titulador reacciona con una solución de analito (que también puede denominarse titulado) para determinar la concentración del analito. El volumen de titulante que reaccionó con el analito se denomina volumen de titulación. Dado lo anterior, la titulación es un procedimiento que puede aplicarse a las cocentraciones en masa, molar, normal e incluso a la fracción molar. Históricamente las primeras titulaciones se hicieron con concentraciones normales, pero actualmente lo hacemos con concentraciones molares.

Hay muchos tipos de titulación cuando se consideran objetivos y procedimientos. Sin embargo, los tipos más comunes de valoración en el análisis químico cuantitativo son la valoración redox y la valoración ácido-base.

Las valoraciones se pueden clasificar como:

- Titulaciones ácido-base

- Titulaciones redox.

- Titulaciones por precipitación.

- Titulaciones complejométricas.

Sin embargo, en ejercicios de lápiz y papel solo he visto problemas con respecto a las primeras dos, mientras que la tercera la trabajaremos bajo el nombre de gravimetría.

Sin importar el tipo de titulación, la clave radica en encontrar el punto de finalización de la titulación, el cual marca, al menos idealmente, el momento en que conocemos las cantidades de sustancia de la sustancia dato necesaria para consumir toda la sustancia incógnita presente, este punto de finalización generalmente se ubica con colores, ya sea propios de alguna de las sustancias involucradas o decolorantes aditivos.

La fuerza de un ácido se puede determinar usando una solución estándar de una base. Este proceso se llama acidimetría. De la misma manera, la fuerza de una base se puede encontrar con la ayuda de una solución estándar de un ácido, lo que se conoce como alcalimetría. Ambas valoraciones implican la reacción de neutralización ácido-base (Acido+Base→sal+agua)

Existen muchos tipos de titulaciones ácido-base, pero en los capítulos introductorios, solo nos preocupamos con las neutralizaciones entre electrolitos fuertes que no generan equilibrios químicos significativos.

Los ácidos fuertes que son electrolitos fuertes y en los que no tenemos que tener en cuenta equilibrios químicos son HCl, HBr, HI, HNO3, HClO3, HClO4, H2SO4. Tenga en cuenta que el ácido sulfúrico es solo fuerte para la disociación del primer protón en la ecuación química de ionización (H2SO4→H++HSO4-)

El segundo protón el ion hidrógenosulfato(-1) si es un electrolito débil y por ende si se considera un ácido débil. En cuanto a las bases fuertes, estas son generalmente hidróxidos de los metales del grupo 1 y el grupo 2.

Lo anterior trae como consecuencia dos tipos de titulación es entre electrolitos fuertes, cuando tenemos una base del grupo 1 (NaOH(aq)+HCl(aq)→NaCl(aq)+H2O(l)) y cuando tenemos una base del grupo 2 (Ca(OH)2(aq)+2HCl(aq) →CaCl2(aq)+2H2O(aq)).

El punto de finalización de la titulación puede ser igual o diferente del punto de neutralización, todo depende de que se emplee un indicador que indique adecuadamente el pH 7 que marca la neutralización real, o de otros indicadores que marcan puntos cercanos a este. El más usado es la fenolftaleína que marca un punto cercano a la neutralización, lo suficiente como para asumirlo como si fuera la neutralización, aunque realmente ese rosa claro se alcanza en medio levemente básico, si se agrega demás base, la solución de tornará de un violeta intenso.

Titulación con fenolftaleína. (Izquierda) punto de finalización cercano a pH 7 (idealmente es 8,4), buena titulación. (Derecha) punto de finalización cercano a pH 10, mala titulación.

Figura 9.  Titulación con fenolftaleína. (Izquierda) punto de finalización cercano a pH 7 (idealmente es 8,4 en una buena titulación. (Derecha) punto de finalización cercano a pH 10 en una mala titulación.

En este tipo de titulación, la reacción química tiene lugar con una transferencia de electrones en los iones de reacción de soluciones acuosas. Las titulaciones llevan el nombre del reactivo que se utiliza en las siguientes:

- Titulaciones de permanganato

- Titulaciones de dicromato

- Titulaciones yodimétricas y yodométricas

Tenga en cuenta que, aunque experimentalmente son diferentes de las ácido-base, matemáticamente funcionarán de manera semejante.

Titulaciones de permanganato

En esta titulación, el permanganato de potasio empleamos el anión permanganato negativo para medir la concentración de cationes positivos oxidables como el ion ferroso a ion férrico.

Siempre que tengamos iones permanganato, la solución será púrpura, pero cuando el permanganato es consumido completamente, la solución se torna incolora, por lo que los cálculos estequiométricos se hacen en base a un solo punto de finalización.

Titulación con permanganato de potasio: aunque esta titulación inicia en violeta y termina en transparente, atraviesa por cambios de color abruptos.

Figura 10.  Titulación con permanganato de potasio: aunque esta titulación inicia en violeta y termina en transparente, atraviesa por cambios de color abruptos.

El permanganato de potasio se usa para estimar ácido oxálico, sales ferrosas, peróxido de hidrógeno, oxalatos y más. Mientras que la solución de permanganato de potasio siempre se estandariza antes de su uso.

Titulaciones de dicromato

Se trata de valoraciones en las que se utiliza dicromato de potasio como agente oxidante en medio ácido, pero en este caso se usa un indicador llamado difenilamina. El dicromato en agua tiene un color pardo anaranjado, sin embargo, a medida que agrega la solución de dicromato anaranjada a la solución valorada incolora, esta permanecerá incolora hasta el punto de finalización marcado por un tono azul violeta oscuro.

Titulaciones yodimétricas

En yodimetría, utiliza yodo libre para someterse a valoración con un agente reductor. Por lo tanto, el yodo se reduce a yoduro, y el yodo oxidará otras especies.

Como no podemos preparar fácilmente una solución de yodo libre, tenemos que mezclar yodo con yoduro de potasio y solución de KI3 para preparar la solución requerida. Y una solución estándar de esto se utiliza para las valoraciones yodométricas.

La siguiente reacción tiene lugar cuando se valora. También podemos usar almidón como indicador de las valoraciones yodométricas que da un color levemente lila.

Titulaciones yodométricas

La iodometría es generalmente utilizada para analizar la concentración de agentes oxidantes en muestras de agua, como saturación de oxígeno en estudios ecológicos o cloro activo en análisis de agua de piscina. A un volumen conocido de una muestra, un sobrante de cantidad sabida de ioduro está añadida, el cual los agentes oxidantes oxidan de ioduro a iodo. El iodo disuelve en la solución para dar que contienen iones ioduro triiodido, los cuales tienen un color marrón oscuro.

Color de una mezcla de la titulación iodométrica antes de (izquierdo) y después de (derecha) el punto de fin.

Figura 11.  Color de una mezcla de la titulación iodométrica antes de (izquierdo) y después de (derecha) el punto de fin.

La solución se utiliza como indicador. El yodo libre se usa en la titulación yodométrica, mientras que en la titulación yodométrica se usa un agente oxidante que reacciona para liberar yodo libre.

Aunque el procedimiento experimental de las titulaciones es muy diferente, la matemática por el contrario es semejante, desde el punto de vista matemático tendremos tres tipos de titulación:

- Volumen a Volumen.

- Masa a volumen.

- Volumen a masa.

Adicionalmente deberá asumirse que las reacciones operan como no-reversibles para este capítulo, pues de lo contrario la complejidad matemática escala rápidamente a niveles que en estos momentos les sobrepasaría. Estas reacciones no reversibles se generan entre electrolitos fuertes, que son: la mayoría de las sales “solubles”; siete ácidos a saber (HCl, HBr, HI, HNO3, HClO3, HClO4, H2SO4); Y las bases fuertes serán hidróxidos de los grupos uno y dos, los óxidos no se consideran ya que en agua en lugar de disociar el ion oxido, se transformarán en ácidos, bases o permanecerán moleculares sin ionizarse.

Podríamos usar cualquier unidad de concentración, pero lo más común es manejar concentraciones molares:

24.

Con la definición anterior, despejamos la cantidad de sustancia y reemplazamos en la ecuación (17

con lo que obtenemos:

25.

Las otras dos posibilidades son parejas masa a concentración, en este caso la cantidad de sustancia que se denota con masa en el enunciado se reemplaza por el cociente masa sobre masa molar.

26.

27.

Ejemplo 13. En un experimento de titulación, un estudiante encuentra que se necesitan 25,49 ml de una solución de NaOH (40 g/mol) para neutralizar 0,7137 g de KHP (204,2 g/mol). ¿Cuál es la concentración (en M = mol/L) de la solución de NaOH?, asuma que ácido y base tienen una proporción estequiométrica 1:1. YouTube.

Usamos la ecuación:

Despejamos la concentración molar. Asumimos el radio estequiométrico (vi/vd) se cancela debido a que la relación es 1:1.

 


Ejemplo 14. Una muestra de 0,1216 g de un ácido monoprótico se disuelve en 25 ml de agua, y la solución resultante se titula con una solución de NaOH 0,1104 M. Se requiere un volumen de 12,5 ml de la base para neutralizar el ácido. Calcula la masa molar del ácido. La estequiometria es 1 ácido:1 base. YouTube.

Usamos la ecuación

Pero despejando la masa molar y cancelando el radio estequiométrico porque es una reacción 1:1. Usar la concentración molar en unidades mol/L.

Ejemplo 15. ¿Qué volumen (en ml) de una solución de NaOH 0,203 M se necesita para neutralizar 25,0 ml de una solución de H2SO4 0,188 M? YouTube.

Planteamos la reacción química y balanceamos.

H2SO4 + 2 NaOH → Na2SO4 + 2 H2O

Usamos la ecuación

Despejamos el volumen de la incógnita.



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